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悬浮、乳化体系稳定性分析新途径

时间:2022-12-31 08:35:05 来源:网友投稿

zoޛ)j馝ז企业或科研院所老师在本群主持专题讨论。本刊将陆续刊登相关内容,敬请关注!

微信群:高手解难题(山东)

会议时间:2015年9月29日

主持人:秦敦忠总工(擎宇化工)

1.多重光散射仪Turibscan的用途是什么?

答:农药悬浮剂、水乳剂等体系稳定性传统分析方法多为采用54度高温存储14天与0摄氏度存储7天的加速存储方式,预测体系的絮凝、沉降、粒径长大、析水析油等不稳定变化。

但是,上述方法得出的结果与实际存储对应性不是太好,另外在生产旺季,因原药或辅料更换,甚至生产操作工艺的改变,引起质量变化,不可能等到14天以后再去发现。多重光散射仪可以快速准确的分析农药的稳定性,完美地应对稳定性检测速度慢与不精确的问题。

2、多重光散射仪Turibscan可以得到什么数据?

答:多重光散射仪(法国FORMULACTION公司生产)是一台通过多重光散射的方法来全面检测悬浮体系、乳化体系以及泡沫稳定性的仪器。首先其检测得到的TSI(稳定性参数)可以定量的判断样品的稳定性程度,再通过其检测得到的样品不同层位浓度大小及其随时间变化过程、分层高度及其随时间变化过程、粒子迁移速率、粒径大小及其随时间变化过程等多个参数,可以进一步分析样品的不稳定原因。整个分析过程可以在数小时内完成,而且测定过程中无需对样品进行任何破坏性的预处理(无需离心、稀释等破坏性操作,可直接原样分析,最高可原样分析浓度为95%)。

多重光散射仪Turibscan是一款可以在非破坏条件下,短时间内分析样品稳定性程度以及失稳原因的一台仪器。

3、仪器的原理与检测过程是什么?

答:多重光散射仪具有透射光与背散射光双检测器,检测器结构如下图所示:

检测过程完全模拟样品的正常货架放置方式,样品池垂直静止放置,检测器上下移动扫描样品池当中每一个点的背散射光强度和透射光强度大小,并根据其大小以及变化程度,通过TURBISOFT软件得出样品的稳定性程度以及变化情况

根据多重光散射理论,当一束激光扫描到样品上时,得到的透射光及背散射光强度与样品中的粒子粒径大小以及粒子浓度具有一定的函数关系。

由此函数关系可知:随着样品浓度的增大,散射光强度增强,透射光强度减弱。

背散射光强度与粒径大小之间的关系为:当样品中粒子粒径大小小于600nm时,随着粒子粒径的增大,背散射光强度逐渐增强;当样品中粒子粒径大小大于600nm时,随着粒子粒径的增大,背散射光强度逐渐减弱。

4、检测到的数据怎么分析?

答:多重光散射仪从样品底部至顶部扫描并获取散射光曲线,每隔一段时间进行下一次扫描,绘制成以蓝色为初始时间,红色为终止时间的指纹谱图。样品的稳定性变化状态与对应标准指纹谱图对应关系如下:

沉淀

上浮

粒径变化

在定性判断样品稳定性变化状态后再利用软件计算TSI稳定性指数,快速对比样品的稳定性。

5、是否可以介绍一些农药领域的实际应用?

答:案例1

下面是农药的失稳过程动态监测以及原因判断实例:

左图是样品的背散射光指纹谱图,与标准谱图对应后可以判断农药出现了沉淀和絮凝现象。利用软件对谱图进行分析,可以得到样品的絮凝和沉淀曲线。发现样品是首先出现了絮凝,粒子变大后又出现沉淀现象。所以可以判断样品是由于分散剂问题引起的不稳定现象,可以着手调整分散剂种类或加量来改善农药的分散状态。

案例2

快速筛选添加剂

在农药乳液中加入两种表面活性剂,然后计算两者的聚集动力学,发现表面活性剂1的动力学曲线下降更缓慢,说明其稳定效果比表面活性剂2要好。

案例3

悬浮体系中的沉淀板结问题监测

有些悬乳剂农药在长时间存放后底部或顶部出现板结现象,即颗粒相互聚集无法再次分散,这种现象对农药的质量影响非常大,多重光散射仪可以在短时间内判断样品是否有板结的趋势。

6、短时间内分析样品稳定性程度好理解,失稳原因通过这个仪器怎么分析?

答:样品失稳主要的原因有两种,一种为样品中的粒子粒径变化大,达到一定程度后出现分层,另一种为样品中粒子直接出现粒子迁移(沉淀、上浮)导致分层。Turbiscan可以检测样品粒径变化和分层出现的先后顺序,方便研发者针对失稳原因做出改善。

7、带颜色的样品会影响检测结果吗?

答:不影响,本仪器可采用参比模式,比较同品随时间的光强值变化。

8、仪器的检测浓度范围和粒径检测范围是多少?

答:浓度范围≤95%V/V,粒径范围50nm-1mm。

9、每个样品的检测成本是多少?

答:没有易耗件和消耗品,只需要运行仪器的电费。

10、颗粒形状不同对检测结果有无影响。如不规则颗粒物与规则球形颗粒表面对光散射折射不同,是否影响结果?

答:不会影响,激光与多个颗粒发生散射,所获取的散射强度是一个平均值,并不是单个的光斑强度。

11、有的产品变化一段时间后,这个如何检测判定?

答:其实样品的微观结构变化一直都在发生,只是到了某一时刻我们发现了而已,Turbiscan可以提早观察到这些微小的不稳定现象。

12、已经有哪些用户开始使用多重光散射仪了?

答:农药的稳定性检测越来越受到大家的重视,现在已经安装多重光散射仪的厂家有诺普信、新安、丰山、擎宇等等。

13、是否可以进行一些实验,看看实验效果?

答:可以,我公司在北京设有免费的实验中心,如果想进行实验可以打010-58247488联系我们。

此次会议在秦总和各位农药老师及专家的支持下顺利完成,学术气氛融洽。由于篇幅限制,只列举了一些有代表性的问题。如果您有其他疑问可以联系我们。

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